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山楂中的有機(jī)酸含量檢測(cè)方法(液相色譜儀)

閱讀:9709發(fā)布時(shí)間:2017-5-23

 

山楂為薔薇科植物山里紅或山楂的干燥成熟果實(shí),是一種藥食兩用植物,富含多種營(yíng)養(yǎng)成分,具有消食健胃,行氣散瘀的功能,主治肉食積滯,胃脘脹滿,瀉痢腹痛,瘀血經(jīng)閉,產(chǎn)后瘀阻,心腹刺痛,疝氣瘀痛,高血脂癥 。山楂中含大量有機(jī)酸.

有機(jī)酸的分析方法主要有:酸堿滴定法、薄層色譜法、 氣相色譜法及液相色譜法等。酸堿滴定法只能測(cè)定總酸量,且操作繁瑣;薄層色譜法定量精度差;氣相色譜法需衍生步驟,誤差較大;而液相色譜法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好,可同時(shí)定量多種有機(jī)酸,因此已獲得廣泛的應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)利用反相液相色譜法對(duì)山楂中幾種水溶性有機(jī)酸進(jìn)行了分析,結(jié)果穩(wěn)定可靠,操作簡(jiǎn)便。

 

實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備:

LC-600型液相色譜儀

由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

廣泛應(yīng)用于化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析。

 

樣品處理:

準(zhǔn)確稱取各有機(jī)酸對(duì)照品適量(草酸12.5mg,酒石酸25mg,蘋果酸50mg,抗壞血酸5mg,檸檬酸250mg,琥珀酸5mg),加50mL水溶解,采用逐級(jí)稀釋法配成一系列濃度的混合標(biāo)樣;準(zhǔn)確稱取山楂樣品粉末(過(guò)0.45mm孔徑篩)約1g,置小燒杯中加適量水,超聲提取0.5h,過(guò)濾后定容于50mL容量瓶中,取適量過(guò)0.45μm濾膜,制成供試品溶液。

 

色譜條件:

色譜柱

Hypersil ODS2(4.6mmX250mm,5μm)

流動(dòng)相

*-磷酸緩沖液(pH=2.6)

流速

0.8mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)

210nm

柱溫

25℃

進(jìn)樣量

10μL

 

色譜圖:

 

      (A)有機(jī)酸對(duì)照品色譜圖

1.草酸及溶劑峰  2.未知峰; 3.酒石酸; 4.未知峰; 5.蘋果酸; 6.未知峰;

7.抗壞血酸; 8.檸檬酸; 9.琥珀酸

 

 

      (B)山楂樣品色譜圖

1.草酸及溶劑峰  2.未知峰; 3.酒石酸; 4.未知峰; 5.蘋果酸; 6.未知峰;

7.抗壞血酸; 8.檸檬酸; 9.琥珀酸


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