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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2566發(fā)布時(shí)間：2017-6-16
隨著環(huán)保意識(shí)的逐漸增強(qiáng)，人們?cè)絹碓疥P(guān)注抗生素在環(huán)境中的積蓄 、轉(zhuǎn)移、轉(zhuǎn)化和對(duì)各種生物及人類健康的影響，成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn) 。 泰樂菌素是十六環(huán)的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，為畜禽抗生素藥物 ，對(duì)革蘭氏陽性菌和支原體有較強(qiáng)的抑制能力。當(dāng)含有泰樂菌素的藥廠廢水不加檢控處理，直接進(jìn)入河流、湖泊等水環(huán)境時(shí)，將在水產(chǎn)動(dòng)物肌體內(nèi)積蓄，使細(xì)菌產(chǎn)生抗藥性 。如果這種抗藥性轉(zhuǎn)移給感染人的細(xì)菌，會(huì)導(dǎo)致針對(duì)人細(xì)菌的抗生素效力降低或失去抗菌作用。因此對(duì)廢水中的抗生素含量進(jìn)行檢測(cè)控制勢(shì)在必行。
實(shí)驗(yàn)采用HPLC 結(jié)合固相萃取技術(shù)對(duì)廢水中泰樂菌素的進(jìn)行檢測(cè)。
一、儀器設(shè)備
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
1.干式加熱(HGC系列)和水浴加熱(HSC系列)兩個(gè)系列,可滿足不同用戶的使用需求.
2.數(shù)字溫控器,雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警.
3.分配室上各氣針通道可組合使用或單獨(dú)使用,分配室的高度可視需要調(diào)節(jié).
4.可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁、或表面進(jìn)行塑料噴涂，使用壽命更長，清潔更方便。
5.HGC系列一般標(biāo)配的加熱塊規(guī)格為￠15mm、￠17mm、￠21mm，特殊規(guī)格加熱塊孔徑及形式可提前預(yù)定。
依照“層層保護(hù)，逐級(jí)過濾”的設(shè)計(jì)理念，水質(zhì)電阻率可達(dá)到18.25ΜΩ·cm（25℃），適用于各種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)、痕量分析、原子吸收、熒光分析、生化分析、環(huán)境分析、血清檢查、氣相色譜以及液相等用水。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中以及食品、藥品、自然環(huán)境中微量元素和重金屬元素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。
二、實(shí)驗(yàn)方法
（1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：
準(zhǔn)確稱取0.1g(到 0.0001g)泰樂菌素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容于 100mL棕色容量瓶中，搖勻。此溶液質(zhì)量濃度為 1g/L，置于冰箱中避光保存?zhèn)溆谩?/span>
（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：
將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為10mg/L。分別移取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL于容量瓶中，用水定容至10mL，以約2mL/min的速度分別通過固相萃取柱。待溶液全部流出后以10mL水淋洗，棄去淋洗液，繼續(xù)減壓抽干5min，以10mL甲醇洗脫柱上的吸附物并收集于小試管中，在氮吹儀上將洗脫液吹干，用流動(dòng)相定容1mL，待測(cè)。
（3）固相萃取柱活化：
將固相色譜柱置于固定架上，加入10mL甲醇，待甲醇流完后用10mL二次蒸餾水沖洗兩次。
（4）廢水樣品的測(cè)定：
將新采集的廢水水樣用孔徑 0.45μm微濾膜過濾后，視廢水中的泰樂菌素濃度取一定量的濾液通過固相萃取柱，采用與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的方法進(jìn)行處理。
三、色譜條件
固相萃取柱 | ODS-SPE spec (500 mg， 6 mL) |
色譜柱 | Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm) |
流動(dòng)相 | 為V(乙腈)∶V(0.5% 磷酸)=90∶10 |
紫外檢測(cè)器波長 | 282nm |
流動(dòng)相流速 | 1mL/min |
柱溫 | 30℃ |
四、色譜圖
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