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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2568發(fā)布時(shí)間：2017-6-21
有機(jī)酸(如蘋(píng)果酸、檸檬酸、酒石酸、乳酸、富馬酸等)是果汁中主要的風(fēng)味營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。果汁中的有機(jī)酸可以促進(jìn)消化腺活動(dòng)，有助于食物的吸收，改善患者的食欲。天然果汁營(yíng)養(yǎng)豐富，深受消費(fèi)者青睞。果汁中有機(jī)酸的含量的高低與果汁產(chǎn)品的品質(zhì)有密切關(guān)系，同時(shí)也受生產(chǎn)技術(shù)和加工工藝的影響。乳酸是評(píng)價(jià)果汁產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。在乳酸菌的作用下，果汁中的碳水化合物發(fā)酵生成乳酸，同時(shí)在合成蘋(píng)果酸的過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生富馬酸，因此，若蘋(píng)果汁中含有富馬酸，就有可能添加了合成蘋(píng)果酸。然而，在不添加合成蘋(píng)果酸的情況下，過(guò)度的加工條件也能產(chǎn)生富馬酸，這是因?yàn)樵诠瓭饪s過(guò)程中，蘋(píng)果酸受熱會(huì)生成富馬酸，因此，相同條件下生產(chǎn)的鮮榨蘋(píng)果汁比濃縮蘋(píng)果汁含有較少的富馬酸。如果蘋(píng)果汁中檸檬酸的含量超出一定的值，對(duì)蘋(píng)果汁而言，可能加入了檸檬酸或其他果汁。
實(shí)驗(yàn)利用固相萃取-反相液相色譜法，對(duì)果汁中11種有機(jī)酸的進(jìn)行檢測(cè)。
儀器設(shè)備：
LC-600B等度液相色譜儀（配四元泵、二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器及色譜數(shù)據(jù)工作站）
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
依照“層層保護(hù)，逐級(jí)過(guò)濾”的設(shè)計(jì)理念，水質(zhì)電阻率可達(dá)到18.25ΜΩ·cm（25℃），適用于各種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)、痕量分析、原子吸收、熒光分析、生化分析、環(huán)境分析、血清檢查、氣相色譜以及液相等用水。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中以及食品、藥品、自然環(huán)境中微量元素和重金屬元素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。
樣品的提取與進(jìn)化
稱(chēng)取濃縮果汁樣品5.00g(至0.01g)，將pH調(diào)至8~10，加水定容至20mL，渦旋振蕩溶解，使其混合均勻，以待下一步的凈化處理。分別用5mL甲醇、5mL水預(yù)處理固相萃取小柱后，將稀釋的果汁過(guò)柱富集，控制流速在1.0~1.5mL/min范圍，依次用3mL5%氨水、3mL甲醇淋洗固相萃取小柱，棄去全部流出液，氮?dú)獯蹈?0min，用5mL5%甲酸甲醇洗脫，收集洗脫液，于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?，zui后用流動(dòng)相定容至1.00mL，過(guò)0.45μm微孔濾膜，取濾液用于U－PLC-MS/MS分析。
色譜條件
色譜柱 | Aichrom BondAQ C18(25mm×4.6mm，5μL) |
固相萃取柱 | Oasis MAX |
流動(dòng)相 | 包括(A)0.02mol/L NH4H2PO4溶液(用H3PO4調(diào)pH至2.8)、(B)水，采用等度洗脫(體積比為99:1) |
流速 | 0.8mL/mim |
柱溫 | 35℃ |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 210nm |
進(jìn)樣量 | 10μL |
色譜圖分析
a.酒石酸； b.奎寧酸; c.蘋(píng)果酸；d.莽草酸；e.Vc；f.乙酸;
g.馬來(lái)酸；h.乳酸；i.琥珀酸；j.富馬酸；k.檸檬酸。
A.有機(jī)酸的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；B.蘋(píng)果汁;C.梨汁；D.石榴汁；E. 草莓汁
對(duì)照品和濃縮果汁樣品色譜圖
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