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高效液相色譜測定變壓器油糠醛的含量

閱讀:1633發(fā)布時間:2020-4-17

   變壓器油,是指用于變壓器、電抗器、互感器、套管、油開關(guān)等充油電氣設(shè)備中,起絕緣、冷卻和滅弧作用的一類絕緣油品。在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物大部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補(bǔ)充。

   糠醛的危害包括幾個方面:糠醛蒸汽具有強(qiáng)烈的刺激性,可引起急性中毒。如果變壓器油中含有糠醛,糠醛與有機(jī)化合物容易發(fā)生縮合和聚合反應(yīng),產(chǎn)生膠質(zhì),使變壓器油質(zhì)量變差;變壓器廠根據(jù)運行油中糠醛含量來判斷電氣設(shè)備中絕緣材料的老化程度。如果變壓器油本身就含有糠醛,會對絕緣材料的老化程度造成誤解。

   因此電力行業(yè)檢測變壓器油中糠醛含量以監(jiān)督其絕緣老化程度,而變壓器廠將糠醛含量作為進(jìn)廠變壓器油內(nèi)控項目來檢測,就是為了排除對生產(chǎn)過程中檢測的干擾。電力行業(yè)將糠醛是含量作為運行中變壓器絕緣紙是否降解的標(biāo)志,根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時,可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。因此有些變壓器生產(chǎn)廠將糠醛含量作為進(jìn)廠變壓器油內(nèi)控項目來檢測,就是為了排除對過程檢測的干擾。作為變壓器油生產(chǎn)廠在出廠時要嚴(yán)格控制變壓器油中的糠醛含量,如BS148標(biāo)準(zhǔn)中要求糠醛含量要小于1.0mg/kg,IEC60296標(biāo)準(zhǔn)中則要求糠醛含量要小于0.1mg/kg。隨著我國輸變電技術(shù)的發(fā)展、電壓等級的升高以及變壓器出口的需要,變壓器油標(biāo)準(zhǔn)GB2536等同采用標(biāo)準(zhǔn)IEC60296-2003重新修訂,該標(biāo)準(zhǔn)要求2-糠醛含量小于0.1mg/kg。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-糠醛0.025g,溶解在25mL甲苯中(濃度為1000mg/L),制成儲備溶液。在稱量好的未使用的礦物絕緣油中溶解一定量的儲備溶液,制備所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg)保存在棕色瓶中,并置于陰暗處。

實驗樣品制備:

抽取大約20mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,精確到0.1g,用吸管吸取5mL乙腈,注入到帶磨口塞的25mL量筒或試管中,將試樣在機(jī)械振動器上搖動至少2min。將試樣靜置,直到乙腈和油相*分離。

 

 

譜條件:

 

色譜柱

CAPCELL PAK C18色譜分離柱(150mm×4.5mm×5m)

流動相

60%-80%水(體積分?jǐn)?shù));20%-40%甲醇或乙腈(體積分?jǐn)?shù))

流速

0.5-2.0mL/min

UV檢測器波長

274nm

 

譜圖分析

 

 


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