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高效液相法檢測復(fù)雜基質(zhì)樣品中的防腐劑

閱讀:320發(fā)布時間:2020-10-23

    高效液相色譜法作為食品中防腐劑檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法,廣泛地用于各種飲料,食品以及各種原輔料的質(zhì)量控制中。但是對于基質(zhì)較為復(fù)雜的樣品,如醬油、醬包、桂圓肉、乳酸鏈球菌素等,我們以往的預(yù)處理方法是:對于醬包/濃縮汁,用水稀釋后,加熱超聲萃取,離心去除油層后上過濾,再進樣分析。對于醬油樣品,稀釋過濾后直接進樣分析。對于乳酸鏈球菌素,用水稀釋,超聲,離心過濾后進樣分析。該預(yù)處理方法簡單,但是由于樣品中存在色素,蛋白質(zhì),脂肪等多種干擾物質(zhì),上述預(yù)處理方法無法將干擾物質(zhì)去除干凈,使得苯甲酸和山梨酸與存在的多種干擾物質(zhì)在色譜柱很難分離,因此很難獲得滿意的檢測結(jié)果。同時,大量的雜質(zhì)對色譜柱會造成污染,嚴(yán)重影響色譜柱的性能。為此我們根據(jù)苯甲酸和山梨酸在酸性條件下能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點,采用水蒸氣蒸餾法,用定氮儀對樣品進行預(yù)處理,探討了不同蒸餾條件下對檢測結(jié)果的影響,建立了一種對復(fù)雜基質(zhì)食品中防腐劑適用的簡單、快捷的前處理方法。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品處理:

準(zhǔn)確稱取10.00g均勻樣品,置于蒸餾管內(nèi),加磷酸1ml,污水硫酸鈉20g,水15ml,在接收瓶中加入320μL1mol/L氫氧化鈉,加入少量蒸餾水。自動蒸餾儀蒸餾強度蒸餾5min,收集餾出液,用水定容到200ml,餾份經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣。

譜條件:

 

色譜柱

Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18柱4.6mm×150mm

流動相

乙酸銨溶液:甲醇=90:10

流速

1.0mL/min

檢測波長

苯甲酸230nm,山梨酸254nm

進樣量

20μL

 

 

 

 

譜圖分析


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