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使用薄層色譜法的注意事項(xiàng) 薄層色譜使用方法

閱讀:7          發(fā)布時(shí)間:2025-1-6

使用薄層色譜法的注意事項(xiàng) 薄層色譜使用方法(圖1)

  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】薄層色譜法雖然操作較簡(jiǎn)單,但對(duì)操作的要求很高,特別是點(diǎn)樣。如果操作不符合規(guī)范會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)很大的誤差。因此操作人員需要時(shí)刻注意使用使用薄層色譜法的注意事項(xiàng)?! ?.薄層板的制備時(shí),鋪板必須厚薄均勻一致,不能開(kāi)裂。  2.薄層板晾干時(shí)應(yīng)避免陽(yáng)光直射,以防開(kāi)裂?! ?.活化好的薄板應(yīng)保存在干燥器中備用?! ?.點(diǎn)樣量對(duì)分離效果影響很大,樣品量過(guò)少,展開(kāi)后斑點(diǎn)不清晰,影響觀察;樣品量過(guò)多,展開(kāi)后拖尾嚴(yán)重,易造成Rf值接近的斑點(diǎn)相連?! ?.點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。  6.如果樣品濃度過(guò)稀,可在同一斑點(diǎn)處重復(fù)多次點(diǎn)樣(應(yīng)讓溶劑揮發(fā)后再點(diǎn))?! ?.點(diǎn)樣后要等溶劑揮發(fā)盡才能將薄板放入展開(kāi)缸中展開(kāi)。  8.選擇展開(kāi)劑時(shí)要求展開(kāi)劑對(duì)薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來(lái),但又不能過(guò)強(qiáng),否則被解析下來(lái)的物質(zhì)不易再吸附。當(dāng)單一溶劑不能滿足要求時(shí),可用多元混合溶劑作展開(kāi)劑。展開(kāi)劑每次展開(kāi)后,都需要更換,不能重復(fù)使用。  9.展開(kāi)結(jié)束后,取出薄板要立刻用鉛筆畫下溶劑前沿?! ?0.溫濕度對(duì)薄層影響都很大。不凍結(jié)的提下,通常溫度越低分離越好。濕度的影響,主要是影響薄層板的吸附能力,導(dǎo)致選擇性(容量因子)的變化,濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定?! ?1.Rf值一般控制在0.3~0.8,當(dāng)Rf值很大或很小時(shí),應(yīng)適當(dāng)改變流動(dòng)相的比例。 解析薄層色譜儀的試驗(yàn)方法

薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的專用分光光度計(jì),用可見(jiàn)光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開(kāi)后的斑點(diǎn),該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長(zhǎng)的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測(cè)器積分起來(lái),獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。 薄層掃描儀試驗(yàn)方法: 薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜。它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試"。 薄層掃描儀類別: 1.離心薄層色譜儀 2.棒狀薄層色譜儀 3.手動(dòng)薄層色譜儀 4.雙波長(zhǎng)薄層色譜掃描儀 5.全自動(dòng)薄層色譜儀 6.旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀 7.全波長(zhǎng)薄層色譜儀 8.型薄層色譜儀 9.二極管陣列薄層色譜掃描儀 10.加壓薄層色譜儀 11.暗箱式薄層色譜攝影儀 薄層掃描儀用途: 適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、臨床、農(nóng)業(yè)、食品、毒理等領(lǐng)域內(nèi)的各種化合物的分離、精制、定性鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。


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