我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB 31650《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了在牛和豬靶組織中的殘留*。本文闡述了如何將敵百chong、敵敵wei、蠅du磷從樣品基質(zhì)中分離提取出來(lái)，并經(jīng)過(guò)凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)國(guó)標(biāo)

畜、禽分割肉、鹽漬腸衣和蜂蜜液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理：

 分析天平（感量0.0001 g離心機(jī)（00 r/min 

UHPLC-MS/MS+ESI

試樣

分割肉

取樣品中有代表性的約2.

100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)。

18 以下冷凍保存

前處理方法

1.

5（精確至 g50 mL具塞5 g無(wú)水硫酸鈉混勻，再加入）均質(zhì)4000 r/min min，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?/font>2℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后，3 

5（精確至 g50 mL具塞2 g無(wú)水硫酸鈉混勻，再加入 min，冷卻后將有機(jī)相過(guò)濾轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?/font>2℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后，3 

蜂蜜稱取試樣01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋渦混合器上混勻3000 r/min min，將上層乙酸乙酯提取液收集于濃縮瓶中，殘?jiān)偌尤?/font>20 mL乙酸乙酯，重復(fù)上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下減壓濃縮至約 

國(guó)標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.甲醇100儲(chǔ)備液，在～冷藏個(gè)月。

：無(wú)水硫酸鈉除水；5

4.本方法采用多次提取的方式提高目標(biāo)化合物的回收率。還可以使用相對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行回收率的校正。 

參考文獻(xiàn)

GB 23200.94-2016

 圖 1分割肉中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖 2腸衣中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖3 蜂蜜中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

文章來(lái)源：壇墨質(zhì)檢